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微波消解法(汽車)三元催化劑樣品

更新時(shí)間:2023-02-13點(diǎn)擊次數(shù):2043

為了降低汽車尾氣的污染,目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣,三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分,以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品,它具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化劑迅速溶解,得到清澈的液體。本文參照相關(guān)文獻(xiàn),結(jié)合元析微波消解儀特點(diǎn),成功消解一批汽車三元催化劑樣品。

一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

消解試劑:硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR

使用儀器:MWD-520密閉式微波消解儀

分析天平

取樣量及試劑:見表1

1 樣品實(shí)際取樣量和加液體積

類目

樣品

稱樣量(g

0.0500

硝酸鹽酸混合溶液(ml)

10

氫氟酸 (ml)

3

過氧化氫(ml

2

 

2 樣品消解程序

步驟

1

2

3

4

壓力(0.1MPa)

10

40

50

60

溫度(℃)

120

160

180

200

功率(W)

1000

1000

1000

100

升溫時(shí)間(s)

240

180

120

120

恒溫時(shí)間(s)

60

60

500

3600

 

二、操作過程

1、取三元催化樣品,研磨成粉末后(樣品應(yīng)盡可能研磨到很細(xì)),準(zhǔn)確稱量置于消解罐中;

2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使樣品粉末浸沒其中;

3、將樣品置于趕酸儀(SPH-1-T)加熱至130℃,加熱并晃動(dòng)罐體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出,待深棕色氣體消失后停止加熱;

4、樣品冷卻后需要補(bǔ)液,添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸;5、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法(表2進(jìn)行微波消解;待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐;輕輕晃動(dòng)杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出,觀察樣品的消解狀態(tài)。

三、消解結(jié)果與討論

樣品經(jīng)消解后,均呈現(xiàn)無色透明的溶液狀態(tài),本實(shí)驗(yàn)利用硝酸鹽酸混合進(jìn)行預(yù)消解,避免了密閉消解過程中的氣壓過大產(chǎn)生的泄壓問題,方法簡便、快捷、安全。


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